En los 1950, Tabor [1] investigó la relación entre la curva esfuerzo-deformación de los metales y su dureza e intentó medir la curva carga-desplazamiento durante el ensayo de indentación. Oliver y Pharr [2] presentaron el primer estudio donde se midió tanto la dureza como el módulo de Young mediante indentación. Su artículo, citado más de 7000 veces, establece con detalle las técnicas de calibración y las correcciones a las curvas medidas._x000D_ Una herramienta importante en este campo es el análisis dimensional [3]. Bajo ciertas hipótesis relativas a las ecuaciones constitutivas, se puede obtener la forma general de las curvas, reduciendo el análisis a la determinación de algunos parámetros de ajuste. Dao et al. [4] determinaron las relaciones entre los parámetros de indentación y tracción en forma de relaciones no dimensionales, a través de una regresión de resultados de modelos de elemento finito. Pretenden que su método permite calcular el módulo de Young, la dureza, el límite de cedencia y el exponente de endurecimiento por trabajo en frío para sólidos que siguen una ley de potencia._x000D_ El hecho de poder predecir la curva de tracción mediante un ensayo de indentación permite el uso de probetas pequeñas y sencillas, así como el análisis de pequeños volúmenes de material. Por lo tanto, existe una gran variedad de equipo de microindentación y nanoindentación instrumentada, cada uno con sus propias especificaciones para la prueba y la calibración. El grupo de trabajo dispone de un equipo Nanovea (Microphotonics Inc). La medición óptica de la profundidad de penetración en éste hace innecesaria el protocolo de calibración (según la empresa). El equipo sólo propone una dureza de indentación y el módulo del material, siguiendo en este sentido el método de Oliver &Pharr; el método de Dao fue programado en Mathematica® por el usuario._x000D_ Aplicando dichos métodos a las curvas medidas, las conclusiones son sencillas: el módulo encontrado no es preciso y el método de Dao arroja resultados altamente variables. Hay tres razones para esto:_x000D_ Primero, no se puede dejar a un lado la calibración del sistema. El método propuesta por la empresa no resuelve los problemas asociadas la medición del módulo elástico, enfrentados por Oliver & Pharr. Es esencial afinar el método de medición. El establecimiento de los procedimientos correspondientes define el primer objetivo del proyecto con un enfoque puramente experimental._x000D_ Segundo, el método de Dao et al. es numéricamente sensible a pequeñas variaciones de los resultados experimentales. Variando un poco la interpretación de los datos experimentales, siempre es posible hacerlos concordar con una curva de tracción medida. Para un material “verdadero”, con sus variaciones naturales, el método no produce resultados consistentes. Existen estudios donde la asociación entre los modelos de elemento finito y la medición se hace mediante métodos estadísticos bien fundamentados [5-7], las cuales se implementarán en la actual investigación._x000D_ Tercero, las hipótesis utilizadas en el análisis dimensional consideran modelos constitutivos relativamente sencillos. Es necesario desarrollar modelos elasto-viscoplásticos con endurecimiento e investigar el efecto de la anisotropía. La respuesta al segundo inconveniente mediante una solución al tercero forma la parte teórica del proyecto. _x000D_

Hay dos tipos de contribuciones en este proyecto. El primero consiste en hacer un óptimo uso de un equipo avanzado de laboratorio disponible, a través de las técnicas de calibración, protocolos de medición y análisis e interpretación de las curvas P-h. Esta contribución no tiene un impacto directo a nivel internacional, pero ampliará la gama de herramientas disponibles para futuros estudios y aumentará la eficiencia de los mismos._x000D_ Segundo, se pretenden desarrollar métodos para la interpretación estadística de las mediciones obtenidas y para el análisis numérico de los resultados. Finalmente, mediante modelos de elemento finito, se generarán las bases de datos para curvas de indentación para materiales elasto-viscoplásticos isotrópicos y modelos para materiales elasto-plasticos anisotrópicos. Mediante técnicas adecuadas de interpolación y ajuste no-linal multiparamétrico, se utilizarán estas bases de datos para obtener los parámetros constitutivos de los materiales investigados. Este segundo tipo de contribuciones tiene la potencialidad para publicarse en revistas y congresos internacionales._x000D_ CALIBRACIÓN Y PROTOCOLO DE MEDICIÓN_x000D_ El método de Oliver y Pharr [2] prescribe una técnica de calibración tediosa, utilizando materiales de diferente dureza y con propiedades conocidas para calcular la rigidez del equipo y la deformación del indentador como función de su geometría y del material ensayado. En el equipo Nanovea de MicroPhotonics, la profundidad de indentación se determina mediante un sensor óptico que se mueve en conjunto con el indentador. Según el manual, esto elimina la necesidad de calibrar la rigidez del equipo. No obstante, el soporte del indentador y el indentador mismo seguirán siendo sujetos a una pequeña deformación plástica. Generalmente, el equipo arroja valores del módulo elástico fuera del rango esperado, por lo que se tiene que revisar a detalle este método de calibración, sin importar lo que diga el manual del equipo. Hay que indicar que el módulo es irrelevante para la determinación de la dureza, pero se requiere el valor de la recuperación elástica. Si el módulo está determinado de manera equivocada, también el valor de la recuperación elástica estará mal._x000D_ En el método de Oliver y Pharr, se aplican ciclos de carga-descarga antes de determinar la pendiente de la curva de descarga. Este procedimiento tiene como objetivo eliminar los transitorios debido a la relajación viscosa asociada a un cambio de velocidad durante la deformación de los metales [8, 15-20]. En el equipo disponible, se elimina este procedimiento a través de la aplicación de una pequeña oscilación sumada a la curva de carga-descarga programada. En las curvas medidas, esta oscilación no es visible, pero a grandes ampliaciones, las tres partes de la curva (carga, mantenimiento a carga constante, descarga) tienen el carácter de “diente de serrucho”. La experiencia del responsable ha demostrado que este procedimiento es insuficiente para eliminar los transitorios: en la parte de carga constante, se observa sin falta la transitoria exponencial predicha por modelos elasto-viscoplásticos y también el inicio de la descarga muestra las transitorias ilustradas en los trabajos de Chen & Chen [3] y Vandamme & Ulm [14] para materiales viscoelásticos. En primera instancia, se comparará la diferencia entre el procedimiento de Oliver & Pharr con el protocolo propuesto por la empresa. Después, considerando que se pretenden utilizar modelos elasto-viscoplásticos con endurecimiento en el método de elemento finito, se considerará la presencia de estos transitorios como un dato adicional en la determinación de los parámetros constitutivos; más que eliminarlos, se tratará de interpretarlos._x000D_ ANÁLISIS DE LAS CURVAS._x000D_ En el protocolo de medición, se indica que el operador tiene que identificar el punto donde inicia el incremento de la carga. Sin embargo, la curva P-h tiene la forma de P=C(h-h0)^a, para la parte de carga y de P=D(h-hf)^b, para descarga, donde h0 es el inicio de indentación y hf la profundidad después de retirar la carga. Estas curvas dan un ajuste que no se puede mejorar mediante fórmulas más complicadas. El problema es la determinación de h0. Como el valor de P y su derivada tienden a 0 en h0, es imposible distinguir este punto entre el ruido de la señal. Pequeñas variaciones en h0 causan grandes variaciones en C y a, mientras que el ajuste de la curva siempre parece perfecta. Esto permite al operador del equipo elegir el valor de h0 a su justo para obtener los valores de C y a más convenientes. _x000D_ Se puede, mediante filtros Savitsky-Golay [31], obtener un sensato cálculo de la derivada de la curva P-h. El ajuste de la curva P-h a la vez del ajuste de la curva P’-h da una mejor determinación de h0. Hay una extensa serie de opciones para aprovechar la derivada de la curva para mejorar la reproducibilidad de los valores de C y a, las cuales se explorarán en el proyecto y pueden en su momento dado formar parte de una publicación internacional. Para la curva de descarga, existen problemas similares, pero los transitorios elasto-viscoplásticos parecen ser más importantes en la determinación de la pendiente inicial y éstos se investigarán en el proyecto._x000D_ ANÁLISIS ESTADÍSTICO_x000D_ Un punto importante que ha atraído poca atención en la literatura es la variabilidad intrínseca de los resultados de microindentación. Para una indentación de 10 micrómetros, el diámetro de la zona plástica no mide más de 30 micrómetros. Aún para un grano fino, esto significa que no se muestrean más de 100 granos en un solo ensayo, los cuales representan una muestra pequeña y aleatoria de los granos del policristal. Bajo la hipótesis de un comportamiento plástico isotrópico, no hay problema alguno, pero esta hipótesis no es válida a la escala investigada. Como consecuencia, las curvas obtenidas muestran una gran dispersión de un punto a otro y ésta incrementa con el tamaño de grano. _x000D_ No es válido, de un punto de análisis estadístico, calcular el promedio de los parámetros de ajuste para obtener la curva promedia. Lo que se puede hacer es promediar los datos de carga si todas las curvas se midieron hasta un valor de penetración predeterminado o promediar los datos de penetración si las curvas se midieron hasta una carga predeterminada. Cuando uno quiere incorporar la estapa de carga constante y la de descarga, estos procedimientos se enfrentan con problemas prácticas y teóricas que conllevan manipulaciones tal vez no completamente correctas._x000D_ Una manera alterna para atacar el problema es la definición de una curva promedia hipotética en forma paramétrica para las tres etapas del ensayo y variar los parámetros de la curva hipotética hasta que se minimice la suma de la distancia entre la curva medida y todos los puntos de medición de todas las curvas medidas. Esta técnica no ha sido utilizada en el ámbito de pruebas mecánicas, pero su implementación mediante paquetería matemática no es tan difícil. El desarrollo de esta técnica estadística para esta aplicación específica puede representar una aportación importante del proyecto a nivel internacional._x000D_ ANÁLISIS POR ELEMENTO FINITO_x000D_ La aportación en esta área se divide en tres partes. Primero, bajo la hipótesis isotrópico y elasto-plastica con endurecimiento, se generará una gran serie de curvas de indentación (base de datos) para un rango de propiedades correspondiente a las aleaciones Cu-Mg-Sn desarrolladas en el proyecto PAPIIT IN120209. En analogía al análisis estadístico propuesto, se elaborará el método de identificación de la curva de indentación promedia medida con la curva de indentación simulada interpolada, siguiendo una aproximación de ajuste de parámetros [5-7] en vez de un método de funciones no-dimensionales [3,4] o redes neuronales [16-20]. Esto permitirá a un alumno de doctorado terminar la parte de propiedades mecánicas de las aleaciones correspondientes y pone la base para las investigaciones posteriores en el proyecto actual._x000D_ Establecida la metodología de identificación de curvas de indentación simuladas, se incluirá el aspecto elasto-viscoplástico en la base de datos. La generación de u